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碳硫儀測定地質樣品中碳、硫成分受那些因素影響 發布時間:2020-08-21
 
  該分析儀是集光、機、電、計算機、分析技術于一身的高新技術產品,是目前多個行業測定碳和硫元素最為理想的分析儀器。碳硫分析儀實質上就是高頻感應燃燒爐與紅外碳硫分析儀組合而成的一種測試分析儀器,它可以準確、快速地測定出地質樣品當中的碳和硫兩類元素的質量分數。
  應用碳硫儀測定地質樣品中碳、硫成分:
  1. 實驗部分
  儀器、試劑與樣品。(1)儀器。本次實驗選用的碳硫儀;陶瓷坩堝在1200℃的高溫條件下灼燒2小時,待其冷卻之后放入干燥器中備用。(2)助熔劑。本次實驗選用的主要試劑為鎢粒、錫粒和純鐵屑。(3)地質樣品。本次實驗中使用的主要地質樣品如下:水系沉積物、巖石和土壤樣品。為了避免樣品中水分對測定結果準確性的影響,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時,待冷卻之后再置于干燥器中備用。
  實驗方法。整個實驗過程中完全按照該儀器使用說明書中給出的操作規程進行操作。標樣與待測樣品的稱量均使用外界天平以手動的方式輸入重量,同時選用碳和硫通道(2,6道)燃燒時間確定為30~35s。
  2. 影響因素
  稱樣量的影響。絕大部分地質樣品的電磁感應都相對較低,為此,稱樣量的多少將會直接影響助熔劑的加入量以及樣品燃燒、轉化過程的充分性。換言之,只有選擇最佳的稱樣量,才能確保樣品中碳和硫的測定結果準確、可靠。試驗過程顯示,當稱樣量低于15mg時,測定結果的誤差較大,并直接導致硫的測定結果偏低;當稱樣量增加到30~70mg時,硫測定結果與標準值非常接近;當稱樣量超過80mg之后,硫的測定結果偏低。而碳的稱樣量在15~150mg以內變化時,測定結果的變化非常小,測定值均在允許范圍之內。由此可知,在實際測定中,將稱樣量控制在30~60mg之間為宜,這樣測定結果的準確性最高。坩堝的影響。相關試驗結果顯示,坩堝預處理時間的長短以及溫度的高低都會對獲得坩堝穩定的低空白有所影響。為了避免坩堝空白對測定結果的影響,本次實驗前,用1200℃的高溫對坩堝灼燒了2小時,從而有效避免了坩堝對測定結果準確性的影響。樣品中基體的影響。由于地質樣品本身比較復雜,其中除了碳和硫元素之外,還存在其他的元素,這些元素的存在均有可能影響到測定結果的準確性。通過實驗后發現,在稱樣量為40mg時,且助熔劑的加入量適宜,即0.5g,樣品中的其他元素對測定結果的影響不大,基本可以忽略不計。樣品中水分的影響。由于采集回來的地質樣品中都或多或少地存在一定的水分,為了避免水分對測定結果的影響,在實驗前,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時后,樣品中的水分全部蒸發,這樣便不會影響測定結果。助熔劑的影響。在整個試驗過程中,助熔劑的選擇直接影響樣品受燃燒過程中是否能夠完全釋放出碳和硫,所以它的選擇非常關鍵。在本次實驗中,共選用了三種助熔劑,經過試驗后發現,在樣品的上下均加入純鐵屑的結果較好,這主要是因為鐵屑能夠更好地包裹樣品,有利于產生電磁感應渦流,從而使燃燒過程更加充分,碳和硫的釋放也更完全、徹底。此外,當鐵屑的加入量較少時,樣品的燃燒不完全,硫的測定結果偏低,當加入量過大時,碳和硫的測定結果偏高,故此,在稱樣量為40mg的前提下,鐵屑的加入量應控制在0.4~0.5g之間最為合適。
  3. 結果與討論
  碳硫儀對地質樣品中的碳和硫進行測定,通過對各種影響因素的有效控制,測定結果達到了準確、可靠的要求。試驗表明,該方法能夠快速、穩定地對地質樣品中的碳和硫進行測定。實踐證明,采用該方法1天能夠對70~100個左右的地質樣品中的碳和硫進行準確測定,其能夠滿足大批量地質樣品中碳和硫的。
  碳硫儀對地質樣品中碳、硫成分進行了測定。在試驗過程中,需要采取一定的措施對相關影響因素進行有效控制,這樣能夠使測定結果達到標準值的要求。實驗證明,應用碳硫儀可以快速、準確地測定出地質樣品中的碳和硫。
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